仪器配置:
仪器: fuli-chromatec crystal 9000 gc/ms(浙江福立分析仪器股份有限公司)
色谱柱: db-5ms/30m*0.25mm*0.25μm
典型谱图:
scan模式下的总离子流图:
图1 10 mg/l 16种多环芳烃在scan模式下的总离子流图
sim图:
图2 10 mg/l 16种多环芳烃标准物质的sim图
重复性及检出限:
图3 5 mg/l 16种多环芳烃重复测定6次的谱图叠加
表1. 各组分的重现性、检出限和测定下限结果
序号 |
目标化合物 |
保留时间(min) |
峰面积重现性% |
检出限 |
测定下限 |
|
1.0mg/l |
10.0mg/l |
mg/kg |
mg/kg |
|||
1 |
萘 |
6.007 |
3.534 |
1.092 |
0.01 |
0.03 |
2 |
2-氯联苯 |
7.374 |
4.067 |
0.938 |
0.01 |
0.04 |
3 |
苊烯 |
8.187 |
3.977 |
0.949 |
0.01 |
0.05 |
4 |
苊 |
8.503 |
3.668 |
1.177 |
0.01 |
0.04 |
5 |
芴 |
9.654 |
3.228 |
0.733 |
0.01 |
0.05 |
6 |
菲 |
13.074 |
3.497 |
1.473 |
0.01 |
0.04 |
7 |
蒽 |
13.278 |
3.601 |
1.140 |
0.01 |
0.05 |
8 |
荧蒽 |
17.185 |
3.622 |
1.207 |
0.01 |
0.05 |
9 |
芘 |
17.835 |
3.622 |
1.541 |
0.01 |
0.05 |
10 |
4,4′-三联苯-d14 |
18.524 |
2.949 |
0.770 |
0.01 |
0.05 |
11 |
苯并[a]蒽 |
21.198 |
3.103 |
1.158 |
0.01 |
0.05 |
12 |
? |
21.279 |
3.127 |
1.367 |
0.01 |
0.03 |
13 |
苯并[b]荧蒽 |
23.797 |
3.083 |
1.006 |
0.01 |
0.04 |
14 |
苯并[k]荧蒽 |
23.869 |
2.652 |
1.139 |
0.01 |
0.03 |
15 |
苯并[a]芘 |
24.631 |
2.965 |
0.738 |
0.01 |
0.04 |
16 |
茚并(123-c,d)芘 |
28.396 |
3.318 |
0.779 |
0.02 |
0.06 |
17 |
二苯并(a,h)蒽 |
28.557 |
2.922 |
1.145 |
0.01 |
0.06 |
18 |
苯并[g,h,i]苝 |
29.453 |
4.172 |
0.894 |
0.01 |
0.05 |
注:检出限时采用空白加标,加标浓度为0.5 mg/l,测定下限为4 倍检出限。重现性使用浓度为1.0 mg/l 和10 mg/l 标准溶液得到的加标样品,连续测定六次得到峰面积相对标准偏差。 |