仪器配置：
仪器： fuli-chromatec crystal 9000 gc/ms（浙江福立分析仪器股份有限公司）
色谱柱： db-1ms/30m*0.25mm*0.25μm
典型谱图：
scan模式下的总离子流图：
组分：1-硝基苯-d5(ss); 2-硝基苯; 3-邻-硝基甲苯; 4-间-硝基甲苯; 5-对-硝基甲苯; 6-间硝基氯苯; 7-对硝基氯苯; 8-邻硝基氯苯; 9-1-溴-2-硝基苯(is); 10-对-二硝基苯; 11-间-二硝基苯; 12-邻-二硝基苯; 13-2，6-二硝基甲苯; 14-2，4-二硝基甲苯; 15-2，4-二硝基氯苯; 16-3，4-二硝基甲苯; 17-2，4，6-三硝基甲苯; 18-五氯硝基苯(ss)
图1 10ppm15种硝基苯类化合物标准物质在scan模式下的总离子流图
sim图：
图2 5ppm15种硝基苯类化合物标准物质在sim模式下的tic图
重复性及检出限：
图3 5ppm硝基苯重复测定6次的谱图叠加
表1. 各组分的保留时间、重复性和检出限结果
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目标化合物 |
保留时间(min) |
保留时间rsd(%) |
峰面积rsd（%） |
检出限/μg/l* |
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液液萃取 |
固相萃取 |
||||
|
硝基苯-d5（ss） |
5.649 |
0.045 |
2.161 |
0.0064 |
0.0064 |
|
硝基苯 |
5.678 |
0.044 |
2.112 |
0.0065 |
0.0065 |
|
邻-硝基甲苯 |
6.721 |
0.029 |
2.246 |
0.0027 |
0.0027 |
|
间-硝基甲苯 |
7.226 |
0.027 |
2.372 |
0.0030 |
0.0030 |
|
对-硝基甲苯 |
7.458 |
0.021 |
2.082 |
0.0029 |
0.0029 |
|
间硝基氯苯 |
7.580 |
0.026 |
2.599 |
0.0266 |
0.0266 |
|
对硝基氯苯 |
7.686 |
0.040 |
2.161 |
0.0236 |
0.0236 |
|
邻硝基氯苯 |
7.758 |
0.037 |
2.390 |
0.0181 |
0.0181 |
|
对-二硝基苯 |
9.828 |
0.018 |
2.318 |
0.0418 |
0.0418 |
|
间-二硝基苯 |
10.115 |
0.018 |
2.411 |
0.0233 |
0.0233 |
|
邻-二硝基苯 |
10.338 |
0.021 |
1.878 |
0.0382 |
0.0382 |
|
2，6-二硝基甲苯 |
10.336 |
0.022 |
2.464 |
0.0453 |
0.0453 |
|
2，4-二硝基甲苯 |
11.277 |
0.030 |
3.008 |
0.0433 |
0.0433 |
|
2，4-二硝基氯苯 |
11.520 |
0.025 |
2.589 |
0.0348 |
0.0348 |
|
3，4-二硝基甲苯 |
11.870 |
0.020 |
3.190 |
0.0132 |
0.0132 |
|
2，4，6-三硝基甲苯 |
13.078 |
0.012 |
3.243 |
0.0246 |
0.0246 |
|
五氯硝基苯（ss） |
14.313 |
0.016 |
3.258 |
0.0056 |
0.0056 |
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*：检出限采用空白加标，取样量为1000.0ml（液液萃取）或1000.0ml（固相萃取），加标浓度为0.1μg/ml。 |
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