仪器配置:
仪器: fuli-chromatec crystal 9000 gc/ms(浙江福立分析仪器股份有限公司)
色谱柱: db-5ms/30m*0.25mm*0.25μm
典型谱图:
scan模式下的总离子流图:
图1 500 μg/l 18种多氯联苯在scan模式下的总离子流图
sim图:
图2 500 μg/l 18种多氯联苯标准物质的sim图
重复性及检出限:
图3 200 μg/l 18种多氯联苯重复测定6次的谱图叠加
表1. 各组分的回收率、重现性、检出限和测定下限结果
目标化合物 |
保留时间(min) |
回收率% |
重现性% |
检出限 |
测定下限 |
||
50ng/l |
150ng/l |
60ng/l |
160ng/l |
ng/l |
ng/l |
||
pcb28 |
9.098 |
99.7 |
106 |
1.72 |
2.50 |
0.9 |
3.6 |
pcb52 |
9.987 |
104 |
106 |
1.82 |
1.82 |
1.3 |
5.3 |
pcb101 |
12.499 |
103 |
106 |
2.45 |
2.06 |
1.1 |
4.4 |
pcb81 |
13.331 |
96.1 |
96.1 |
2.51 |
2.83 |
1.1 |
4.3 |
pcb77 |
13.641 |
100 |
100 |
3.45 |
2.54 |
1.0 |
4.1 |
pcb123 |
14.332 |
100 |
99.2 |
1.51 |
2.16 |
1.2 |
4.9 |
pcb118 |
14.442 |
102 |
102 |
1.64 |
2.27 |
1.1 |
4.4 |
pcb114 |
14.761 |
103 |
102 |
2.52 |
2.72 |
1.6 |
6.2 |
pcb138 |
15.157 |
103 |
99.7 |
1.72 |
2.02 |
1.3 |
5.4 |
pcb105 |
15.23 |
100 |
98.5 |
1.97 |
1.84 |
1.9 |
7.5 |
pcb153 |
16.005 |
100 |
103 |
1.23 |
0.56 |
1.0 |
3.9 |
pcb126 |
16.335 |
104 |
97.2 |
1.93 |
1.43 |
1.8 |
7.4 |
pcb167 |
16.97 |
103 |
99.0 |
1.22 |
1.41 |
1.0 |
3.9 |
pcb156 |
17.68 |
99.4 |
99.8 |
1.45 |
0.68 |
2.0 |
8.1 |
pcb157 |
17.828 |
99.0 |
100 |
2.03 |
1.16 |
1.9 |
7.7 |
pcb180 |
18.236 |
103 |
96.0 |
1.01 |
0.75 |
0.9 |
3.7 |
pcb169 |
18.942 |
95.0 |
95.2 |
1.28 |
0.79 |
1.0 |
4.2 |
pcb189 |
20.135 |
95.6 |
94.2 |
1.73 |
2.25 |
0.9 |
3.7 |