仪器配置：
仪器：福立lc5090高效液相色谱仪，配备脱气机、二元高压梯度泵、自动进样器、柱温箱及紫外检测器。
色谱柱：sunniest pfp柱，250 mm*4.60 mm，粒径为5.0 μm（维生素a、e）；
sapphiresil tm c18柱，250 mm*4.60 mm，粒径为5.0 μm（维生素e，不分离β-生育酚和γ-生育酚）；
sunshell c18柱，250 mm*4.60 mm，粒径为5.0 μm（维生素d）。
典型谱图：
1、δ-生育酚 2、β-生育酚 3、γ-生育酚 4、α-生育酚
图1 10 mg/l维生素e标准溶液典型谱图
1、δ-生育酚 2、γ-生育酚 3、α-生育酚
图2 60 mg/l维生素e（不含β-生育酚）标准溶液典型谱图
1、维生素a
图3 2.0 mg/l维生素a标准溶液典型谱图
1、维生素d2 2、维生素d3
图4 1.12 mg/l维生素d2、d3标准溶液典型谱图
重复性谱图：
图5 10 mg/l维生素e标准溶液重复性谱图
图6 60 mg/l维生素e（不含β-生育酚）标准溶液重复性谱图
图7 1.0 mg/l维生素a标准溶液重复性谱图
图8 1.12 mg/l维生素d2、d3标准溶液重复性谱图
表1 各组分的平均时间、重复性和检出限结果
|
组分名 |
平均时间（min） |
时间rsd% |
面积rsd% |
检出限（μg/100g） |
|
δ-生育酚（pfp） |
22.817 |
0.097 |
0.498 |
28 |
|
δ-生育酚（c18） |
14.662 |
0.029 |
0.138 |
2.72 |
|
β-生育酚（pfp） |
26.857 |
0.081 |
0.452 |
22 |
|
γ-生育酚（pfp） |
27.855 |
0.093 |
0.362 |
30 |
|
γ-生育酚（c18） |
17.300 |
0.002 |
0.190 |
3.36 |
|
α-生育酚（pfp） |
32.544 |
0.047 |
0.239 |
34 |
|
α-生育酚（c18） |
20.024 |
0.030 |
0.154 |
3.17 |
|
维生素a |
8.452 |
0.090 |
0.455 |
0.6 |
|
维生素d2 |
11.435 |
0.109 |
0.276 |
0.06 |
|
维生素d3 |
11.970 |
0.103 |
0.081 |
0.06 |