仪器配置:
色谱仪:福立lc5090高效液相色谱仪,配备脱气机、二元高压梯度泵、自动进样器、柱温箱及紫外检测器。
色谱柱:①sunniest c18柱,250 mm*4.60 mm,粒径为5.0 μm。
②rp-aqua柱,250 mm*4.60 mm,粒径为5.0 μm。
典型谱图:
图1 5.00 μg/ml苯甲酸、山梨酸和糖精钠混合标液(sunniest c18柱)
组分:1、苯甲酸 2、山梨酸 3、糖精钠
图2 50.00 μg/ml苯甲酸、山梨酸和糖精钠混合标液(sunniest aqua柱)
组分:1、苯甲酸 2、山梨酸 3、糖精钠
重复性谱图:
图3 5.00 μg/ml苯甲酸、山梨酸和糖精钠混合标液重复性谱图(sunniest c18柱)
图4 50.00 μg/ml苯甲酸、山梨酸和糖精钠混合标液重复性谱图(sunniest aqua柱)
表1 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的保留时间、重复性和检出限结果
色谱柱 |
组分名 |
平均时间(min) |
时间rsd% |
面积rsd% |
检出限(mg/kg) |
sunniest c18柱 |
苯甲酸 |
11.230 |
0.049 |
0.070 |
0.1146 |
山梨酸 |
15.918 |
0.051 |
0.080 |
0.0864 |
|
糖精钠 |
21.353 |
0.059 |
0.328 |
0.2059 |
|
sunniest aqua柱 |
苯甲酸 |
10.060 |
0.037 |
0.073 |
0.1321 |
山梨酸 |
13.457 |
0.042 |
0.100 |
0.1638 |
|
糖精钠 |
20.549 |
0.064 |
0.072 |
0.3354 |
|
注:取样量2g ,定容体积50ml。 |