仪器配置:
色谱仪:gc9720气相色谱仪,附氢火焰离子检测器(fid),fl 1090自动进样器(选配)
色谱柱:hp-88/100m*0.25mm*0.2um脂肪酸专用柱
db-23/60m*0.25mm*0.25um毛细柱
rb-ffap/30m*0.32mm*0.5um毛细柱
典型谱图:
图1 37种脂肪酸在hp-88上的分离图
1、c4:0 2、c6:0 3、c8:0 4、c10:0 5、c11:0 6、c12:0 7、c13:0 8、c14:0 9、c14:1 10、c15:0 11、c15:1 12、c16:0 13、c16:1 14、c17:0 15、c17:1 16、c18:0 17、c18:1n9t 18、c18:1n9c 19、c18:2n6t 20、c18:2n6c 21、c20:0 22、c18:3n6 23、c20:1 24、c18:3n3 25、c21:0 26、c20:2 27、c22:0 28、c20:3n6 29、c22:1n9 30、c20:3n3 31、c20:4n6 32、c23:0 33、c22:2 34、c24:0 35、c20:5n3 36、c24:1 37、c22:6n3
图2 37种脂肪酸在hp-88上的快速分离图
1、c4:0 2、c6:0 3、c8:0 4、c10:0 5、c11:0 6、c12:0 7、c13:0 8、c14:0 9、c14:1 10、c15:0 11、c15:1 12、c16:0 13、c16:1 14、c17:0 15、c17:1 16、c18:0 17、c18:1n9t 18、c18:1n9c 19、c18:2n6t 20、c18:2n6c 21、c20:0 22、c18:3n6 23、c20:1 24、c18:3n3 25、c21:0 26、c20:2 27、c22:0 28、c20:3n6 29、c22:1n9 c20:3n3 30、c20:4n6 31、c23:0 32、c22:2 33、c24:0 34、c20:5n3 35、c24:1 36、c22:6n3
图3 37种脂肪酸在db-23上的分离图
1、c4:0 2、c6:0 3、c8:0 4、c10:0 5、c11:0 6、c12:0 7、c13:0 8、c14:0 9、c14:1 10、c15:0 11、c15:1 12、c16:0 13、c16:1 14、c17:0 15、c17:1 16、c18:0 17、c18:1n9t 18、c18:1n9c 19、c18:2n6t 20、c18:2n6c 21、c18:3n6 22、c18:3n3 23、c20:0 24、c20:1 25、c20:2 26、c20:3n6 27、c21:0 28、c20:3n3 29、c20:4n6 30、c22:0 31、c20:5n3 32、c22:1n9 33、c22:2 34、c23:0 35、c24:0 36、c22:6n3 37、c24:1
图4 37种脂肪酸在rb-ffap上的分离图
1、c4:0 2、c6:0 3、c8:0 4、c10:0 5、c11:0 6、c12:0 7、c13:0 8、c14:0 9、c14:1 10、c15:0 11、c15:1 12、c16:0 13、c16:1 14、c17:0 15、c17:1 16、c18:0 17、c18:1n9c c18:1n9t 18、c18:2n6c c18:2n6t 19、c18:3n6 20、c18:3n3 21、c20:0 22、c20:1 23、c20:2 24、c20:3n6 25、c21:0 26、c20:3n3 27、c20:4n6 28、c20:5n3 c22:0 29、c22:1n9 30、c22:2 31、c23:0 32、c24:0 33、c22:6n3 34、c24:1
重复性:
37种脂肪酸甲酯(200~400ug/ml)在hp-88柱上的重复性谱图及结果
峰序 |
组分名 |
平均时间(min) |
时间rsd% |
面积rsd% |
1 |
c4:0 |
9.865 |
0.030 |
2.4679 |
2 |
c6:0 |
10.465 |
0.027 |
1.7702 |
3 |
c8:0 |
11.561 |
0.032 |
1.6051 |
4 |
c10:0 |
13.415 |
0.041 |
1.3646 |
5 |
c11:0 |
14.665 |
0.046 |
1.1361 |
6 |
c12:0 |
16.109 |
0.053 |
1.2541 |
7 |
c13:0 |
17.695 |
0.057 |
0.8295 |
8 |
c14:0 |
19.377 |
0.060 |
0.7989 |
9 |
c14:1 |
20.692 |
0.057 |
1.3507 |
10 |
c15:0 |
21.086 |
0.062 |
0.8415 |
11 |
c15:1 |
22.425 |
0.061 |
0.8463 |
12 |
c16:0 |
22.807 |
0.061 |
0.7326 |
13 |
c16:1 |
23.903 |
0.060 |
0.6400 |
14 |
c17:0 |
24.464 |
0.059 |
0.5464 |
15 |
c17:1 |
25.564 |
0.058 |
0.5970 |
16 |
c18:0 |
26.097 |
0.056 |
0.6302 |
17 |
c18:1n9t |
26.719 |
0.056 |
0.5835 |
18 |
c18:1n9c |
27.043 |
0.056 |
0.5158 |
19 |
c18:2n6t |
27.704 |
0.056 |
1.1131 |
20 |
c18:2n6c |
28.410 |
0.054 |
1.0651 |
21 |
c20:0 |
29.174 |
0.055 |
0.3375 |
22 |
c18:3n6 |
29.384 |
0.055 |
0.8387 |
23 |
c20:1 |
29.966 |
0.053 |
3.6745 |
24 |
c18:3n3 |
30.066 |
0.053 |
1.2293 |
25 |
c21:0 |
30.617 |
0.054 |
2.4627 |
26 |
c20:2 |
31.428 |
0.053 |
1.0869 |
27 |
c22:0 |
32.117 |
0.052 |
0.9690 |
28 |
c20:3n6 |
32.444 |
0.054 |
0.2463 |
29 |
c22:1n9c20:3n3 |
33.066 |
0.054 |
0.5492 |
30 |
c20:4n6 |
33.234 |
0.053 |
1.6268 |
31 |
c23:0 |
33.629 |
0.047 |
1.4209 |
32 |
c22:2 |
34.591 |
0.046 |
3.0423 |
33 |
c24:0 |
35.045 |
0.049 |
0.3944 |
34 |
c20:5n3 |
35.263 |
0.043 |
0.3020 |
35 |
c24:1 |
36.404 |
0.043 |
0.5551 |
36 |
c22:6n3 |
40.040 |
0.038 |
2.4080 |
37种脂肪酸甲酯(12~24ug/ml)在rb-ffap柱上的重复性谱图及结果
峰序 |
组分名 |
平均时间(min) |
时间rsd% |
面积rsd% |
1 |
c4:0 |
3.341 |
0.040 |
1.8593 |
2 |
c6:0 |
4.905 |
0.045 |
2.4617 |
3 |
c8:0 |
8.343 |
0.050 |
1.3815 |
4 |
c10:0 |
13.561 |
0.041 |
1.3268 |
5 |
c11:0 |
16.300 |
0.037 |
1.4200 |
6 |
c12:0 |
19.008 |
0.032 |
1.3656 |
7 |
c13:0 |
21.639 |
0.024 |
1.0610 |
8 |
c14:0 |
24.176 |
0.029 |
0.8674 |
9 |
c14:1 |
25.152 |
0.034 |
1.4028 |
10 |
c15:0 |
26.613 |
0.037 |
0.6874 |
11 |
c15:1 |
27.560 |
0.038 |
0.7303 |
12 |
c16:0 |
28.952 |
0.037 |
0.6068 |
13 |
c16:1 |
29.602 |
0.037 |
0.5691 |
14 |
c17:0 |
31.198 |
0.033 |
0.9406 |
15 |
c17:1 |
31.832 |
0.037 |
0.4666 |
16 |
c18:0 |
33.363 |
0.024 |
0.7525 |
17 |
c18:1n9cc18:1n9t |
33.852 |
0.025 |
0.4656 |
18 |
c18:2n6cc18:2n6t |
34.892 |
0.023 |
0.6408 |
19 |
c18:3n6 |
35.560 |
0.021 |
0.0835 |
20 |
c18:3n3 |
36.264 |
0.025 |
0.6560 |
21 |
c20:0 |
37.504 |
0.026 |
1.0812 |
22 |
c20:1 |
38.028 |
0.029 |
0.7790 |
23 |
c20:2 |
39.248 |
0.031 |
0.2434 |
24 |
c20:3n6 |
39.902 |
0.030 |
2.2512 |
25 |
c21:0 |
40.033 |
0.030 |
0.9774 |
26 |
c20:3n3 |
40.734 |
0.025 |
0.3128 |
27 |
c20:4n6 |
41.107 |
0.032 |
0.5118 |
28 |
c20:5n3c22:0 |
42.834 |
0.022 |
0.6817 |
29 |
c22:1n9 |
43.655 |
0.023 |
1.9269 |
30 |
c22:2 |
45.557 |
0.035 |
1.4910 |
31 |
c23:0 |
46.483 |
0.018 |
0.9153 |
32 |
c24:0 |
51.098 |
0.029 |
0.6073 |
33 |
c22:6n3 |
52.467 |
0.018 |
1.0893 |
34 |
c24:1 |
53.013 |
0.020 |
1.5112 |